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氮气不纯,后续工作如何来做?

  武汉氮气质量靠什么来检验,目前只能靠看合格证或品牌氮气,一旦氮气不纯,气相色谱上的检测器、色谱柱都会受到影响,如何来挽救呢?

  针对基线太高,色谱柱与检测器都受到一定的污染,我们采取一系列措施来挽救基线。

  换高纯氮气

  我们去省城拉来高纯氮气,对柱箱里的两根柱子进行断开检测器老化过夜,而后用程序升温进正已烷,基线在300mv,接检测器老化过夜,目的是将检测器一起老化,从下图可以看出,随着老化的循环次数增加,基线有下降趋势,最低为170mv。

  2.换脱氧管

  脱氧管失效,无法保证氮气的脱氧效果,与厂家联系,购买一只新脱氧管,换上脱氧管后,再次进行不接检测器老化色谱柱,与接检测器老化色谱柱,基线达到110mv。

  3.截柱子头,接检测器老化

  将色谱柱接检测器端截掉15cm,接检测器老化过夜,经过几次循环,最低的基线为46mv。

  4.换衬管、进样垫

  是不是还有其它方法,把基线降下来,检查衬管与进样垫,是上次进样后留下的,虽不脏但不是最干净的,换新衬管与新进样垫。接检测器老化过夜,基线最低为10mv。

  5.进溶剂测试

  每次接检测器老化过夜后,都进正已烷,测试一下基线,程序升温条件如下: VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:28mL/min;柱流速:2mL/min。


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